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超容易掌握的气质联用原理&日常维护,让职业技能UP UP!

作者:管理员 时间:2017-07-18

色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性分析能力结合起来,实现对复杂混合物更准确的定性和定量分析,而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简单

气质联用仪(GC-MS)是由气相色谱(GC)和质谱检测器(MS)两部分结合组成的,其中质谱仪由离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们都被固定在真空总管内。
该技术利用气相色谱的分离能力,将混合物中的组分分离,通过接口进入到高真空状态的质谱仪中,其中,接口是液质联用系统的关键,它可以保证色谱和质谱两个系统的压力匹配;然后通过离子源的作用使样品成为离子,常见的离子化方式有电子轰击离子化(EI)、化学离子化(CI)、场解吸离子化(FDI)等、负离子化学离子化(NICI)等。
电离室中产生的离子在质量分析器中按照荷质比(m/z)大小被分开,进行质谱检测,常见的质量分析器包括四级质量分析器、磁式扇形质量分析器、双聚焦质量分析器等;随后不同荷质比的离子到达检测器,离子束信号转变为电信号,并将信号放大,常用的检测器是电子倍增器,当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。最后获得质谱图--带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图,质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为基准,确定其相对强度。
保养维护

气质联用仪可以看作是气相色谱仪加上质量检测器的组合,它常出的问题也是两者相加。气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源,大多数问题也是由这两步操作而来。
1.仪器涉及的密闭性问题
气质联用仪是一个气体运行的系统,因而,仪器的密封性相当重要:
(1)换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度要适当,太长或太短都不行。
(2)垫圈要松紧合适:太松会有漏气隐患,太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。
(3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

2.色谱柱的使用与保存
(1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
(2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
(3)色谱柱的安装:色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。
柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

3.离子源和预杆的清洗
清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。
将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即,离子通道。
氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后,分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。
小结
色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS),这其中GC-MS发展较早,是最早的商品化联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物,并具有非常高的灵敏度(10~15克),在农药、环保、药物、兴奋剂等方面具有广泛的用途。通过离子源离子化样品如电子轰击方式(EI),得到的谱图,可与标准谱库对比,从而进行物质分析。


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